氫焰檢測(cè)器（氫火焰離子化檢測(cè)器）的結(jié)構(gòu)原理
氫焰檢測(cè)器全稱氫火焰離子化檢測(cè)器，又稱火焰離子化檢測(cè)器（FID： flame ionization detector）。因?yàn)橐话愣加玫氖菤錃?，所以叫氫焰離子化檢測(cè)器（FID：hydrogen flame ionization detector）。
氫焰檢測(cè)器是一種高靈敏度通用型檢測(cè)器，它幾乎對(duì)所有的有機(jī)物都有響應(yīng)，而對(duì)無(wú)機(jī)物、惰性氣體或火焰中不解離的物質(zhì)等無(wú)響應(yīng)或響應(yīng)很小，它的靈敏度比熱導(dǎo)檢測(cè)器高100-10000倍，檢測(cè)限達(dá)10-13 g/s，對(duì)溫度不敏感，響應(yīng)快，適合連接開(kāi)管柱進(jìn)行復(fù)雜樣品的分離，線性范圍為107，是氣體色譜檢測(cè)儀中對(duì)烴類(如丁烷，己烷)靈敏度最好的一種手段，廣泛用于揮發(fā)性碳?xì)浠衔锖驮S多含炭化合物的檢測(cè)。
(1) 典型的質(zhì)量型檢測(cè)器；
(2) 對(duì)有機(jī)化合物具有很高的靈敏度；
(3) 無(wú)機(jī)氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)；
(4) 氫焰檢測(cè)器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點(diǎn)；
(5) 比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出近3個(gè)數(shù)量級(jí)，檢測(cè)下限可達(dá)10-12 g · g-1。
1958年Mewillan和Harley等分別研制成功氫焰檢測(cè)器（FID），它是典型的破壞性、質(zhì)量型檢測(cè)器，是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源，當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入以氫氣和氧氣燃燒的火焰，在高溫下產(chǎn)生化學(xué)電離，電離產(chǎn)生比基流高幾個(gè)數(shù)量級(jí)的離子，在高壓電場(chǎng)的定向作用下，形成離子流，微弱的離子流（10-12～10-8 A）經(jīng)過(guò)高阻（106～1011Ω）放大，成為與進(jìn)入火焰的有機(jī)化合物量成正比的電信號(hào)，因此可以根據(jù)信號(hào)的大小對(duì)有機(jī)物進(jìn)行定量分析。 氫火焰檢測(cè)器由于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能優(yōu)異、穩(wěn)定可靠、操作方便，所以經(jīng)過(guò)40多年的發(fā)展，今天的FID結(jié)構(gòu)仍無(wú)實(shí)質(zhì)性的變化。其主要特點(diǎn)是對(duì)幾乎所有揮發(fā)性的有機(jī)化合物均有響應(yīng)，對(duì)所有烴類化合物（碳數(shù)≥3）的相對(duì)響應(yīng)值幾乎相等，對(duì)含雜原子的烴類有機(jī)物中的同系物（碳數(shù)≥3）的相對(duì)響應(yīng)值也幾乎相等。這給化合物的定量帶來(lái)很大的方便，而且具有靈敏度高（10-13～10-10 g/s），基流?。?0-14～10-13 A），線性范圍寬（106～107），死體積小（≤1μL），響應(yīng)快（1ms），可以和毛細(xì)管柱直接聯(lián)用，對(duì)氣體流速、壓力和很度變化不敏感等優(yōu)點(diǎn)，所以成為應(yīng)用最廣泛的氣相色譜檢測(cè)器。其主要缺點(diǎn)是需要三種氣源及其流速控制系統(tǒng)，尤其是對(duì)防爆有嚴(yán)格的要求。
氫焰檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)
氫焰檢測(cè)器（FID）由電離室和放大電路組成，分別如圖所示。 FID的電離室由金屬圓筒作外罩，底座中心有噴嘴；噴嘴附近有環(huán)狀金屬圈(極化極，又稱發(fā)射極)，上端有一個(gè)金屬圓簡(jiǎn)(收集極)。兩者間加90～300V的直流電壓，形成電離電場(chǎng)加速電離的離子。收集極捕集的離子流經(jīng)放大器的高組產(chǎn)生信號(hào)、放大后物送至數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；燃燒氣、輔助氣和色譜柱由底座引入；燃燒氣及水蒸氣由外罩上方小孔逸出，一般根據(jù)分離及分析速度的需要選擇載氣（氮?dú)猓┑牧髁?，選擇氫氣的流量使氫氣流量與氮?dú)饬髁勘葹?:1到1:1.4。在最佳氫、氮流量比時(shí)，檢測(cè)器的靈敏度高，穩(wěn)定性好。當(dāng)空氣流量很小時(shí)，檢測(cè)器的靈敏度較低，隨著空氣流量的提高，檢測(cè)器的靈敏度提高，但空氣流量高于某一數(shù)值后，提高空氣的流量對(duì)檢測(cè)器的靈敏度已沒(méi)有明顯影響。一般選擇空氣的流量為氫氣流量8倍以上。
CnHm ──→ · CH
(2)產(chǎn)生的自由基在D層火焰中與外面擴(kuò)散進(jìn)來(lái)的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應(yīng)：
· CH + O ──→CHO+ + e
(3)生成的正離子CHO+ 與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng)：
CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO
(4)化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加恒定直流電場(chǎng)的作用下分別向兩極定向運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生微電流（約10-6～10-14 A）；
(5) 在一定范圍內(nèi)，微電流的大小與進(jìn)入離子室的被測(cè)組分質(zhì)量成正比，所以氫焰檢測(cè)器是質(zhì)量型檢測(cè)器。
(6) 組分在氫焰中的電離效率很低，大約五十萬(wàn)分之一的碳原子被電離。
(7) 離子電流信號(hào)輸出到記錄儀，得到峰面積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線。
氫焰檢測(cè)器（FID），由Harley和Pretorious 發(fā)明， 演化自Scott發(fā)明的燃燒熱檢測(cè)儀（Heat of Combustion Detector）。FID用氫氣作為燃燒氣，其中摻有氦氣，氮?dú)獾认疵搫谝粋€(gè)圓筒狀的電極里的噴嘴處燃燒。 噴嘴與電極間電壓高達(dá)幾百伏，當(dāng)含碳溶質(zhì)在噴嘴處燃燒時(shí)，產(chǎn)生的電子/離子對(duì)被噴嘴和電極處收集起來(lái)產(chǎn)生電流，該電流被放大并傳送到記錄儀或電腦數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的A/D轉(zhuǎn)換器處。
信息整理：揚(yáng)州拓普電氣科技有限公司
氫焰檢測(cè)器是一種高靈敏度通用型檢測(cè)器，它幾乎對(duì)所有的有機(jī)物都有響應(yīng)，而對(duì)無(wú)機(jī)物、惰性氣體或火焰中不解離的物質(zhì)等無(wú)響應(yīng)或響應(yīng)很小，它的靈敏度比熱導(dǎo)檢測(cè)器高100-10000倍，檢測(cè)限達(dá)10-13 g/s，對(duì)溫度不敏感，響應(yīng)快，適合連接開(kāi)管柱進(jìn)行復(fù)雜樣品的分離，線性范圍為107，是氣體色譜檢測(cè)儀中對(duì)烴類(如丁烷，己烷)靈敏度最好的一種手段，廣泛用于揮發(fā)性碳?xì)浠衔锖驮S多含炭化合物的檢測(cè)。
(1) 典型的質(zhì)量型檢測(cè)器；
(2) 對(duì)有機(jī)化合物具有很高的靈敏度；
(3) 無(wú)機(jī)氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)；
(4) 氫焰檢測(cè)器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點(diǎn)；
(5) 比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出近3個(gè)數(shù)量級(jí)，檢測(cè)下限可達(dá)10-12 g · g-1。
1958年Mewillan和Harley等分別研制成功氫焰檢測(cè)器（FID），它是典型的破壞性、質(zhì)量型檢測(cè)器，是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源，當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入以氫氣和氧氣燃燒的火焰，在高溫下產(chǎn)生化學(xué)電離，電離產(chǎn)生比基流高幾個(gè)數(shù)量級(jí)的離子，在高壓電場(chǎng)的定向作用下，形成離子流，微弱的離子流（10-12～10-8 A）經(jīng)過(guò)高阻（106～1011Ω）放大，成為與進(jìn)入火焰的有機(jī)化合物量成正比的電信號(hào)，因此可以根據(jù)信號(hào)的大小對(duì)有機(jī)物進(jìn)行定量分析。 氫火焰檢測(cè)器由于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能優(yōu)異、穩(wěn)定可靠、操作方便，所以經(jīng)過(guò)40多年的發(fā)展，今天的FID結(jié)構(gòu)仍無(wú)實(shí)質(zhì)性的變化。其主要特點(diǎn)是對(duì)幾乎所有揮發(fā)性的有機(jī)化合物均有響應(yīng)，對(duì)所有烴類化合物（碳數(shù)≥3）的相對(duì)響應(yīng)值幾乎相等，對(duì)含雜原子的烴類有機(jī)物中的同系物（碳數(shù)≥3）的相對(duì)響應(yīng)值也幾乎相等。這給化合物的定量帶來(lái)很大的方便，而且具有靈敏度高（10-13～10-10 g/s），基流?。?0-14～10-13 A），線性范圍寬（106～107），死體積小（≤1μL），響應(yīng)快（1ms），可以和毛細(xì)管柱直接聯(lián)用，對(duì)氣體流速、壓力和很度變化不敏感等優(yōu)點(diǎn)，所以成為應(yīng)用最廣泛的氣相色譜檢測(cè)器。其主要缺點(diǎn)是需要三種氣源及其流速控制系統(tǒng)，尤其是對(duì)防爆有嚴(yán)格的要求。
氫焰檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)
氫焰檢測(cè)器（FID）由電離室和放大電路組成，分別如圖所示。 FID的電離室由金屬圓筒作外罩，底座中心有噴嘴；噴嘴附近有環(huán)狀金屬圈(極化極，又稱發(fā)射極)，上端有一個(gè)金屬圓簡(jiǎn)(收集極)。兩者間加90～300V的直流電壓，形成電離電場(chǎng)加速電離的離子。收集極捕集的離子流經(jīng)放大器的高組產(chǎn)生信號(hào)、放大后物送至數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；燃燒氣、輔助氣和色譜柱由底座引入；燃燒氣及水蒸氣由外罩上方小孔逸出，一般根據(jù)分離及分析速度的需要選擇載氣（氮?dú)猓┑牧髁?，選擇氫氣的流量使氫氣流量與氮?dú)饬髁勘葹?:1到1:1.4。在最佳氫、氮流量比時(shí)，檢測(cè)器的靈敏度高，穩(wěn)定性好。當(dāng)空氣流量很小時(shí)，檢測(cè)器的靈敏度較低，隨著空氣流量的提高，檢測(cè)器的靈敏度提高，但空氣流量高于某一數(shù)值后，提高空氣的流量對(duì)檢測(cè)器的靈敏度已沒(méi)有明顯影響。一般選擇空氣的流量為氫氣流量8倍以上。
CnHm ──→ · CH
(2)產(chǎn)生的自由基在D層火焰中與外面擴(kuò)散進(jìn)來(lái)的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應(yīng)：
· CH + O ──→CHO+ + e
(3)生成的正離子CHO+ 與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng)：
CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO
(4)化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加恒定直流電場(chǎng)的作用下分別向兩極定向運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生微電流（約10-6～10-14 A）；
(5) 在一定范圍內(nèi)，微電流的大小與進(jìn)入離子室的被測(cè)組分質(zhì)量成正比，所以氫焰檢測(cè)器是質(zhì)量型檢測(cè)器。
(6) 組分在氫焰中的電離效率很低，大約五十萬(wàn)分之一的碳原子被電離。
(7) 離子電流信號(hào)輸出到記錄儀，得到峰面積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線。
氫焰檢測(cè)器（FID），由Harley和Pretorious 發(fā)明， 演化自Scott發(fā)明的燃燒熱檢測(cè)儀（Heat of Combustion Detector）。FID用氫氣作為燃燒氣，其中摻有氦氣，氮?dú)獾认疵搫谝粋€(gè)圓筒狀的電極里的噴嘴處燃燒。 噴嘴與電極間電壓高達(dá)幾百伏，當(dāng)含碳溶質(zhì)在噴嘴處燃燒時(shí)，產(chǎn)生的電子/離子對(duì)被噴嘴和電極處收集起來(lái)產(chǎn)生電流，該電流被放大并傳送到記錄儀或電腦數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的A/D轉(zhuǎn)換器處。
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